Karl-Fischer Determinazione dell’umidità
I moderni titolatori di Karl-Fischer utilizzano la titolazione coulometrica, la più idonea a determinare bassissimi contenuti di acqua, permettendo dosaggi di 10µg di H2O fino ad un massimo del 5% (limite massimo consigliato). In questo caso lo iodio e’ generato per elettrolisi di uno ioduro. Lo ioduro è contenuto in soluzione nel solvente che dovrà essere caricato nella cella di titolazione ed al quale dovrà essere aggiunto il campione da analizzare previamente pesato. Il processo elettrolitico e la successiva misura quantitativa dello iodio, generato stechiometricamente in funzione del contenuto di acqua nel campione, sono resi possibili da una cella elettrolitica ed un elettrodo doppio Pt. Generalmente è utilizzata una cella con diaframma. Nella titolazione coulometrica, il campione viene aggiunto ad una soluzione elettrolitica, i cui costituenti principali sono ioni ioduro, biossido di zolfo, una base e un solvente (come alcool). L’ossidazione elettrolitica permette la produzione di iodio, secondo:
2I- 2e => I2
Secondo la legge di Faraday, lo iodio è prodotto in proporzione alla quantità di energia elettrica. Ciò significa che il contenuto di acqua può essere determinato direttamente, rilevando i Coulomb necessari per l’ossidazione elettrolitica secondo la seguente relazione:
1 mg di acqua = 10,71 coulomb